Marney Pascoli Cereda (**);
Erica Regina Daiuto (*);
Olivier Vilpoux (**)

A dosagem de amido é muito importante para as empresas de fécula. Permite estabelecer o rendimento de extração e a qualidade do produto a ser comercializado. A análise pode ser feita por diversos métodos, dependendendo sua escolha das disponibilidades. Muitas empresas e o Instituto Adolfo Lutz (IAL, 1985) usam o método polarimétrico, com um valor de ângulo de rotação específico para mandioca, batata, trigo, etc. Os mais usados (enzimático ou ácido) dosam o amido a partir de seus açúcares redutores.

Todos apresentam limitações, vantagens e desvantagens. Para uso rotineiro em uma indústria vários quesitos são importantes. A análise por enzimas é cara e complicada. Neste artigo é divulgado um método simples e barato, que substitui a autoclave por um microondas e dispensa o uso de espectrofotômetro, ambos equipamentos caros e não disponíveis nas fecularias. O método químico (Layne- Eynon) é empregadado também nas usinas de cana-de-açúcar.

Metodologia de análise de amido por hidrólise ácida:

Pesar exatamente cerca de 1,0 g de amostra, previamente seca (ou com umidade conhecida) em Erlenmeyer de 250 mL e anotar esse peso. Dever ser feita uma amostra por frasco. Adicionar cerca de 50 mL de HCl 1M (8,5 mL de HCl em 1 litro destilada) (Foto 1 e 2). Fechar os Erlenmeyers com um tampão de algodão envolvido por filme plástico auto-aderente (Foto 3). Os frascos contendo as amostras são colocados, em recipiente plástico para microondas com um pouco de água no fundo para não secar (Foto 4). Os Erlenmeyer permanecem em microondas durante 20 minutos na potência máxima. Após este período o amido se transformou em açúcares e algumas gotas são retiradas para o teste com com Lugol (Iodo em iodeto de potássio) que deve ficar amarelo. A seguir a amostra deve ser neutralizada com NaOH 10% (100g NaOH/L de água) usando três gotas de fenilfetaleina como indicador até que a coloração da solução fique rósea (cor na bureta das Fotos 5 e 6). Após neutralização o volume é completado em balão volumétrico para 250 mL e faz-se a titulação de açúcares por Layne-Eynon.

Método de Eynon/Lane para açúcares redutores:

O método de Eynon/Lane é volumétrico e menos trabalhoso em relação a outros métodos como Somogyi Nelson (método colorimetrico) que exige grandes diluições. Preparar as soluções de Fehling A (34,639 g de sulfato de cobre CuSO4.5 H2O, transferir para balão volumétrico de 1000 mL e completar o volume com água destilada) e B (173 g de tartarato de sódio e potássio NaKC4H4O6. 4H2O) e dissolver em 250 mL de água destilada.

Adicionar 250 mL de solução de NaOH, a 20% e completar o volume para um litro. Determinar o fator (Título do Licor) com solução de glicose anidra em água a 1% (o peso de glicose usado deverá ser estabelecido ate a terceira casa decimal). A titulação é feita uma vez só, e o Título do Licor pode ser utilizado enquanto durar a solução, ou seja, para cada nova solução A e B deve-se fazer novamente o padrão glicose.

A dosagem do amido (titulação) é feita transferindo-se para um frasco volumes iguais solução A e B (por exemplo 25 mL de cada) para preparar o licor de Fehling. Dessa mistura são retirados 10 mL com pipeta e colocados em erlenmeyer de 125 ou 250 mL e adicionar 50 mL de água destilada. São feitos três frascos para cada amostra de fécula. Preparar a bureta de Moor ou uma bureta comum adaptada, sem torneira e com um tubo de látex fechado com uma pinça.

Ao se colocar a solução a ser titulada deve ser tomado muito cuidado para retirar bolhas de ar (Fotos 5 e 6). Aquecer o erlenmayer à ebulição sobre um tripé com manta de amianto (Foto 7). Encher a bureta com a solução de glicose como padrão ou amostra neutralizada e adicionar lentamente, mantendo a fervura, sob agitação.

Quando a cor do licor começar a virar para o vermelho tijolo (foto 8), adicionar três gotas de solução de azul de metileno a 1% (Foto 9). A solução volta a se apresentar azulada (Foto 10). Se a cor vermelho tijolo persistir é porque a reação já foi completada (Foto 12). Deve-se então começar outra titulação e não usar esta leitura. A titulação estará terminada quando a solução se tornar incolor e no fundo do erlenmayer houver um resíduo avermelhado. Anotar o volume gasto. Repetir a operação mas colocar à frio, o volume gasto na titulação anterior, menos 2 mL. Usar o valor médio de pelo menos três titulações.